Phần gốc thân phình ra thành củ đã cạo bỏ vỏ đen ở ngoài hoặc thái thành miếng phơi hay sấy khô của cây Bình vôi (Stephania glabra (Roxb.) Miers) hoặc một số loài Bình vôi khác có chứa L-tetrahydropalmatin, họ Tiết dê (Menispermaceae).
Mô tả
Phần gốc thân phát triển thành củ to, có củ rất to, hình dáng thay đổi tuỳ theo nơi củ phát triển. Vỏ ngoài màu nâu đen, khi cạo vỏ ngoài có màu trắng xám. Hoặc đã thái thành miếng to, nhỏ không đều, có màu trắng xám, vị đắng.
Bột
Bột có màu vàng xám, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Tế bào mô cứng màng dày, khoang rộng, mảnh mạch điểm, mảnh tế bào mô mềm thành mỏng, tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật dài và nhỏ, rải rác có những hạt tinh bột nhỏ hình tròn và hình trứng.
Định tính
A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón có dung tích 200 ml, thấm ẩm dược liệu bằng dung dịch amoniac 6 N (TT), để yên 30 phút. Cho vào bình nón 50 ml cloroform (TT), lắc 5 – 10 phút, rồi để yên 1 giờ, lọc. Lấy 30 ml dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT), lắc 2 – 3 phút, gạn lấy phần dịch chiết acid cho vào 4 ống nghiệm:
Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt.
Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam.
Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.
Ống 4: Thêm 2 giọt dung dịch acid picric(TT), xuất hiện tủa vàng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng.
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Toluen – aceton – ethanol – amoniac (45: 45: 7: 3).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu chiết như phần định tính ở trên, rồi cô cách thủy dịch chiết đến khô, cắn còn lại để nguội, hòa tan trong 1 ml ethanol 90% (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 1 mg L-tetrahydro-palmatin trong 1 ml ethanol 90% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử xuất hiện nhiều vết, trong đó có vết có màu sắc và giá trị Rf giống vết của L-tetrahydropalmatin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14%.
Tro toàn phần
Không quá 5%.
Tạp chất
Không quá 1%.
Định lượng
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng.
Pha động: Dung dịch đệm pH 4,5 – aceton (70 : 30), điều chỉnh nếu cần. Lọc qua màng lọc có cỡ lỗ 0,45 µm, lắc siêu âm.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan L-tetrahydropalmatin chuẩn trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,05 mg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu chuyển vào một túi giấy lọc. Thấm ẩm bằng 0,5 ml dung dịch amoniac 6 N (TT), để yên trong 30 phút. Chuyển túi giấy lọc vào bình Soxhlet dung tích 100 ml, thêm 30 ml cloroform (TT), chiết trong 4 giờ đến hết alcaloid. Lấy dịch chiết cô trên cách thuỷ tới cắn, hòa tan cắn trong dung dịch acid sulfurric 5 N (TT) (5 lần, mỗi lần 10 ml). Lọc qua giấy lọc vào bình gạn. Kiềm hoá dịch lọc bằng amoniac đặc (TT) đến pH 10. Chiết bằng cloroform (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bốc hơi trên cách thuỷ đến cắn khô. Dùng pha động hoà tan cắn và chuyển vào bình định mức 500 ml, thêm pha động đến vạch, lắc đều. Lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Phần dịch lọc còn lại tiếp tục lọc một lần nữa qua giấy lọc có cỡ lỗ 0,45 µm được dung dịch thử.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm) (Lichrosorb RP 18 là thích hợp).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 260 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 ml.
Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Dựa vào diện tích (hay chiều cao) pic thu được của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và nồng độ L-tetrahydropalmatin (C21H25NO4) của dung dịch chuẩn, tính hàm lượng L-tetrahydropalmatin (C21H25NO4) trong dược liệu.
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,4% (kl/kl) L-tetrahydropalmatin (C21H25NO4) tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Có thể thu hái quanh năm, đào lấy củ, rửa sạch, cạo bỏ vỏ đen, thái mỏng, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, lương. Vào hai kinh can, tỳ.
Công năng, chủ trị
An thần, tuyên phế. Chủ trị: Mất ngủ, sốt nóng, nhức đầu, đau dạ dày, ho nhiều đờm, hen suyễn khó thở.
Cách dùng, liều lượng
Ngày 6 – 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc bột hoặc rượu thuốc.
