Vỏ thân và vỏ cành (đã cạo bỏ lớp bần) phơi hay sấy khô của cây Hoàng bá (Phellodendron chinense Schneid. hoặc Phellodendron amurense Rupr.), họ Cam (Rutaceae).
Mô tả
Vỏ thân màu vàng nâu, dày 0,3 – 0,5 cm, dài 20 – 40 cm, rộng 3 – 6 cm. Mặt ngoài còn sót lại lớp bần màu nâu đất, có những vết lõm sần sùi và rãnh dọc, mặt trong màu nâu nhạt, có nhiều các vết nhăn dọc nhỏ, dài, vết bẻ lởm chởm, chất rắn, nhẹ, màu vàng rơm.Vỏ cành cây dày 0,15 – 0,20 cm, mảnh dài cuộn lại thành hình ống. Mặt ngoài có lớp thụ bì màu nâu xám, khi bong ra để lộ lớp bần màu nâu sẫm, trên có lấm tấm nhiều vết lỗ vỏ, mặt trong màu nâu nhạt hơn, có những vết nhăn nhỏ, dọc. Chất giòn, dễ bẻ, mặt bẻ lởm chởm, để lộ mô mềm màu vàng rơm.
Vi phẫu
Lớp bần còn sót lại rất mỏng gồm vài hàng tế bào hình chữ nhật dẹt. Mô mềm vỏ chiếm 1/3 bề dày vỏ thân, gồm những tế bào có thành mỏng, nhiều đám sợi rải rác và có tinh thể calci oxalat hình thoi. Lớp libe cấp 2 dày, chiếm 2/3 bề dày vỏ thân, có nhiều đám sợi nằm trong libe, có thành dày, khoang hẹp; bên cạnh có tinh thể calci oxalat hình thoi. Tia ruột gồm 2 – 4 dãy tế bào hình chữ nhật, thành mỏng, xếp ngoằn ngoèo theo hướng xuyên tâm.
Bột
Màu vàng tươi, không mùi, vị rất đắng. Soi kính hiển vi thấy: Rất nhiều đám sợi mang tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, có đám sợi màu vàng nâu, hoặc vàng tươi, có đám sợi đứng riêng lẻ, thành dày. Mảnh mô mềm vỏ với các tế bào hình gần tròn. Mảnh bần (còn sót lại) gồm các tế bào hình chữ nhật, thành hơi uốn lượn, màu vàng nâu.Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại mặt cắt ngang dược liệu và bột vỏ thân có phát quang màu vàng tươi sáng.
Định tính
A. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 3 ml dung dịch acid sulfuric 1% (TT), đun nhẹ, lọc lấy 2 ml dịch lọc, thêm dần dung dịch bão hòa clor (TT). Để yên 10 phút, chỗ tiếp xúc giữa 2 lớp chất lỏng có 1 vòng màu đỏ sẫm.
B. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 1 ml ethanol 90% (TT), đun nhẹ, lọc.
Lấy 1 – 2 giọt dịch lọc nhỏ trên lam kính, hơ nhẹ trên đèn cồn đến gần khô, thêm 1 giọt dung dịch acid nitric 25% (TT) hoặc 1 giọt acid hydrocloric (TT), đậy lá kính mỏng lên. Sau 20 phút soi kính hiển vi thấy những tinh thể hình kim màu vàng tươi.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng.
Bản mỏng: Silica gel G
Dung môi khai triển: Cyclohexan – ethylacetat – aceton (7 : 3 : 1,5).
Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), đun nhẹ trong nồi cách thuỷ, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 1 mg berberin clorid trong 1 ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang màu vàng sáng cùng giá trị Rf và màu sắc với vết của berberin clorid chuẩn đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Nếu phun thuốc thử vanilin 1% trong acid sulfuric(TT), trên sắc ký đồ của dung dịch thử xuất hiện nhiều vết, trong đó có vết có màu đỏ và giá trị Rf giống vết của berberin clorid chuẩn đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13%.
Tạp chất
Không quá 1%.
Định lượng
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu đã nghiền nhỏ qua rây có kích thước mắt rây 1 mm, cho vào bình nón nút mài dung tích 100 ml (song song tiến hành xác định độ ẩm), thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 25% (TT), dùng đũa thủy tinh trộn đều, đậy nút, để ở nhiệt độ phòng 2 giờ, thêm vào bình 50 ml ether ethylic (TT), lắc 15 phút, rồi để yên 17 giờ, lắc 15 phút, lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50 ml, tráng bình và giấy lọc bằng ether ethylic (TT) cho đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 10 ml dịch ether cho vào bình lắng gạn có dung tích 50 ml và tiến hành chiết hết berberin bằng cách lắc 3 lần (20, 10, 10 ml) với dung dịch acid sulfuric 2% (TT) [kiểm tra bằng thuốc thử là dung dịch acid silicowolframic 5% (TT)]. Gộp dịch chiết acid vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch acid sulfuric 2% (TT) đến vạch, lắc đều và đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 420 nm.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch berberin clorid 0,2% trong dung dịch acid sulfuric 2% (TT) (dung dịch A). Hút chính xác 1 ml dung dịch A (tương đương với 2 mg berberin chuẩn) cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch acid sulfuric 2% (TT) đến vạch, lắc đều, đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 420 nm. Mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 2% (TT).
Hàm lượng berberin chứa trong dược liệu khô không được ít hơn 2,5%.
Chế biến
Vỏ thân và vỏ cành cạo sạch lớp bần, cắt thành từng miếng, phơi hoặc sấy khô ở 50oC.
Bảo quản
Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, qui kinh
Khổ, hàn. Vào các kinh thận, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt táo thấp, tư âm giáng hoả, giải độc. Chủ trị: Âm hư phát sốt, xương đau âm ỉ, ra mồ hôi trộm; viêm tiết niệu; tả lỵ thấp nhiệt; hoàng đản; mụn nhọt lở ngứa.
Cách dùng, liều lượng
Ngày 6 – 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Kiêng kỵ
Tỳ hư, đại tiện lỏng, ăn uống không tiêu không nên dùng.
