Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Đại tam diệp Thăng ma (Cimicifuga heracleifolia Kom.), Hưng an Thăng ma (Cimicifuga dahurica (Turcz) Maxim.), hoặc Thăng ma (Cimicifuga foetida L.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae).
Mô tả
Thân rễ là những khối dài không đều, thường phân nhánh nhiều, có nhiều mấu nhỏ, dài 10 – 20 cm, đường kính 2 – 4 cm. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc nâu, thô nháp, còn sót lại nhiều rễ nhỏ, cứng, dai. Phần trên thân rễ có một số vết sẹo của thân, dạng lỗ tròn, thành trong của lỗ có vân dạng mạng lưới. Phần dưới thân rễ lồi lõm không phẳng, có sẹo của các rễ nhỏ. Chất nhẹ, cứng, khó bẻ. Mặt bẻ gãy không phẳng, có xơ, màu vàng lục hoặc vàng nhạt. Mùi nhẹ, vị hơi đắng và chát.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng.
Bản mỏng: Silica gel G
Dung môi khai triển: Benzen – cloroform – acid acetic băng ( 6 : 1 : 0,5)
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 95% (TT), đun sôi hồi lưu trong 1 giờ, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hoà tan cắn trong 1 ml ethanol 95% (TT) được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan acid ferulic và acid isoferulic chuẩn trong ethanol 95%(TT) để được hai dung dịch chuẩn tương ứng có nồng độ 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên , triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 – 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng màu, cùng Rf với các vết trên sắc ký đồ của các dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13,0%.
Tro toàn phần
Không quá 8,0%.
Tro không tan trong acid
Không quá 4,0%.
Tạp chất: Không quá 5,0%.
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 17,0%
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50% (TT) làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao.
Pha động: Hỗn hợp acetonitril (TT)- dung dịch acid phosphoric 0,1% (TT) (13 : 87)
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 10 mg acid isoferulic chuẩn vào bình định mức 50 ml màu nâu, thêm ethanol 10% (TT) để hoà tan và pha loãng vừa đủ thể tích, trộn đều. Lấy chính xác 1 ml dung dịch này cho vào bình định mức 10 ml màu nâu và pha loãng bằng ethanol 10% (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ 20 mg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 710) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml ethanol 10% (TT), cân. Đun hồi lưu trong 2,5 giờ, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng bị mất bằng ethanol 10% (TT), trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 mm được dung dịch thử.
Điều kiện sắc ký và độ thích hợp của hệ thống sắc ký :
Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C dùng cho sắc ký (5 mm) (Cột C18 là thích hợp).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến ở bước sóng 316 nm.
Thể tích tiêm: 10 ml.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết không dưới 5000 (tính theo pic của acid isoferulic).
Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và dựa vào hàm lượng C10H10O4 chuẩn, tính hàm lượng acid isoferulic trong dược liệu
Hàm lượng acid isoferulic (C10H10O4) không được dưới 0,1%, tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Mùa thu đào thân rễ về, rửa sạch, cắt bỏ thân mầm, phơi đến khi rễ con khô. Dùng lửa đốt hoặc cắt bỏ rễ con rồi phơi đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ngâm qua, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng.
Tính vị, quy kinh
Tân, vi cam, vi hàn. Vào các kinh phế, tỳ, vị, đại tràng.
Công năng, chủ trị
Thấu chẩn, tán phong, giải độc, thăng dương khí. Chủ trị: Phong nhiệt ở dương minh có nhức đầu, đau răng, họng sưng đau; sởi không mọc, dương độc phát ban; sa trực tràng, sa dạ con.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 – 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
