Rễ kế
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tục đoạn (Dipsacus japonicus Miq.) và các loài Dipsacus khác, họ Tục đoạn (Dipsacaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ, hơi cong queo, đầu trên to, đầu dưới thuôn nhỏ dần, dài 8 – 20 cm, rộng 0,4 – 1 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt đến nâu xám, có nhiều nếp nhăn và rãnh dọc, có nhiều lỗ bì nằm ngang và những đoạn rễ con còn sót lại. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ lởm chởm. Mặt cắt ngang có lớp bần mỏng, tầng sinh libe-gỗ màu nâu, bó libe-gỗ màu nâu nhạt, sắp xếp thành tia toả ra.
Vi phẫu
Lớp bần cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào, có màng hoá bần. Mô mềm vỏ gồm những tế bào nhỏ, có thành mỏng nhăn nheo, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Libe cấp hai cấu tạo bởi những tế bào nhỏ, xếp đều đặn thành một vòng tròn. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 cấu tạo bởi những mạch gỗ to, có thành dày, xếp nối tiếp thành từng dãy rời nhau trong mô mềm gỗ. Mô mềm gỗ gồm những tế bào không hoá gỗ. Mô mềm tuỷ gồm những tế bào có thành dày hoá mô cứng.
Bột
Màu nâu nhạt, mùi thơm, vị đắng sau chát. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 38 – 50 mm, rải rác ở ngoài hay ở trong tế bào mô mềm hình chữ nhật có thành mỏng. Mảnh bần màu vàng nâu. Nhiều mảnh mạch mạng, mạch chấm, đường kính 3 – 40 mm. Mạch ngăn.
Định tính
A. Dưới ánh sáng tử ngoại, bột Tục đoạn có màu nâu đen.
B. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 4 ml amoniac đậm đặc (TT), lắc đều, đậy kín và để yên trong 1 giờ. Thêm 30 ml cloroform (TT), lắc siêu âm trong 30 phút. Lọc lấy dịch chiết cloroform, làm khan bằng natri sulfat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn trong 5ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT).
Dùng dịch chiết này để làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ cam.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng.
Bản mỏng:Silica gel G.
Dung môi khai triển:Cyclohexan – ethylacetat – aceton (7 : 3 : 0,5).
Dung dịch thử: 1,0 g dược liệu đã thái nhỏ, thêm 20 ml hỗp hợp ethanol – cloroform (1: 2), đun sôi trên cách thuỷ khoảng 2 phút, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến còn lại 2 ml.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1,0 g Tục đoạn (mẫu chuẩn) đã thái nhỏ, chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1% (TT) trong hỗn hợp đồng thể tích acid sulfuric (TT) và ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 120 0C cho đến khi các vết hiện rõ. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 10%. Dùng 10 g dược liệu cắt nhỏ.
Tạp chất
Dược liệu còn sót gốc thân: Không quá 5%.
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 9.8).
Chất chiết được trong dược liệu
Dược liệu phải chứa không ít hơn 45,0% tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng. Dùng nước làm dung môi.
Định lượng
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng.
Pha động:Acetonitril – nước (30 : 70), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng bình. Lắc siêu âm bình trong 30 phút, để nguội và cân lại khối lượng bình, bổ sung lượng dung môi methanol (TT) thiếu hụt, lắc đều và lọc. Hút chính xác 5 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác một lượng asperosaponin VI chuẩn, hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1,5 mg/ml. Hút chính xác 1 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 10 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C dùng cho sắc ký (5 mm).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến ở bước sóng 212 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 – 2,0 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 ml.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch chuẩn, tính toán số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn asperosaponin VI phải không được dưới 3000.
Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C47H46O18 của asperosaponin VI chuẩn, tính hàm lượng asperosaponin VI (C47H46O18) trong dược liệu.
Dược liệu phải chứa không dưới 2,0% asperosaponin VI (C47H46O18) tính theo dược liệu khô kiệt
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ già, rửa sạch, bỏ gốc thân và rễ tua, phơi hoặc sấy đến khô ở 50 – 60 oC. Đối với xuyên tục đoạn (D. asperoides C. Y cheng at TM. Ai) thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ loại bỏ các rễ tua và rễ con. Sấy cho đến se, xếp đống cho ra mồ hôi cho đến khi xuất hiện màu xanh lục ở lõi, sấy khô.
Bào chế
Tục đoạn thái lát: Tục đoạn rửa sạch, ủ mềm, thái thành lát mỏng và phơi hoặc sấy khô.
Tục đoạn chế rượu: Dùng 1 lít rượu cho 10 kg Tục đoạn đã rửa và thái lát. Phun đều rượu vào Tục đoạn và ủ cho thấm đều rượu trong 30 phút – 1giờ. Cho Tục đoạn vào chảo và duy trì nhiệt độ vừa phải sao đến khi có màu hơi đen.
Diêm Tục đoạn (chế muối: Dùng 0.2 kg muối cho 10 kg Tục đoạn đã rửa sạch và thái lát. Hoà tan muối vào khoảng 0,5 lít nước. Phun vào Tục đoạn và ủ cho thấm nước muối vào lõi khoảng 30 phút – 1 giờ. Sao ở nhiệt độ vừa phải đến khô.
Bảo quản
Nơi khô mát, tránh mốc mot.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, tân, vị ôn. Quy vào kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ can thận, cường cân cốt, liền xương, an thai. Chủ trị: Thắt lưng và đầu gối đau yếu, di tinh, động thai, rong kinh, băng huyêt, đới hạ, sang chấn, gãy xương, đứt gân.
Tửu Tục đoạn thường dùng cho người phong thấp, sang chấn.
Diêm Tục đoạn thường dùng cho người đau yếu thắt lưng và đầu gối.
Cách dùng, liều lượng
Ngày 9 – 15 g, phối hợp trong các bài thuốc.
Kiêng kỵ
Không dùng cho người âm hư hoả vượng.
